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金相學(xué)——導論：如何展現金屬與合金材料的微觀(guān)結構特征
金相學(xué) —— 導論
如何展現金屬與合金材料的微觀(guān)結構特征
金相學(xué)是研究各類(lèi)金屬合金微觀(guān)結構的一門(mén)學(xué)科，其可更準確地定義為觀(guān)察和確定金屬合金中化學(xué)和原子結構、構成部分的空間分布、夾雜物或相位的科學(xué)學(xué)科。廣義來(lái)說(shuō)，這些相同的原則可應用于任何材料的表征。
在顯示金屬的微觀(guān)結構特征時(shí)，可使用不同的技術(shù)手段。在明視場(chǎng)模式下使用入射光顯微技術(shù)進(jìn)行大多數調查研究，而對于其他不太常見(jiàn)的反差技術(shù)，例如，暗場(chǎng)或微分干涉差 (DIC)，以及色彩（色調）蝕刻等技術(shù)，正在金相學(xué)應用領(lǐng)域擴大光學(xué)顯微鏡的使用范圍。
金屬材料許多重要的宏觀(guān)性質(zhì)對微觀(guān)結構高度敏感。重要的機械性能，如抗拉強度或伸長(cháng)率，以及其他熱學(xué)或電氣性質(zhì)，與微觀(guān)結構直接相關(guān)。對微觀(guān)結構和宏觀(guān)性質(zhì)之間的關(guān)系理解，在材料的開(kāi)發(fā)和制造方面起著(zhù)關(guān)鍵作用，是金相學(xué)的zui終目標。
正如迄今所知，金相學(xué)很大程度上要歸功于 19 世紀科學(xué)家亨利·克利夫頓·索爾所做的貢獻，他對謝菲爾德（英國）采用現代化技術(shù)制造的鋼鐵進(jìn)行了開(kāi)創(chuàng )性研究，突出了微觀(guān)結構和宏觀(guān)性質(zhì)之間的密切。他在臨終前表示：“早期時(shí)，若發(fā)生鐵路事故，我會(huì )建議公司帶走鐵軌并使用顯微鏡檢查，正因這項建議，我曾被認為是處理此類(lèi)問(wèn)題的*人選。然而，目前這種措施已經(jīng)變得非常普遍了…”
久遠卻重要
隨著(zhù)顯微技術(shù)的新發(fā)展，以及近來(lái)借助于計算機，在過(guò)去百年中，金相學(xué)已成為科學(xué)和工業(yè)進(jìn)步的寶貴工具。
金相學(xué)中，利用光學(xué)顯微鏡zui早確立的微觀(guān)結構和宏觀(guān)性質(zhì)之間的相關(guān)性包括：
- 晶粒尺寸減少，屈服強度和硬度總體提高
- 各向異性的機械性能與伸長(cháng)的晶粒及/或優(yōu)選的晶粒取向
- 夾雜物含量增加，延展性總體下降
- 夾雜物含量和分布對疲勞裂紋擴展速率（金屬）及斷裂韌性參數（制陶業(yè)）的直接影響
- 故障起始位點(diǎn)與材料不均勻性或微觀(guān)結構特征的關(guān)聯(lián)，如第二相粒子
通過(guò)檢查和確定材料微觀(guān)結構的數量，可以更好地了解其性能。因此，在組件使用壽命內，金相學(xué)幾乎可用于所有階段：從zui初的材料開(kāi)發(fā)到檢查、生產(chǎn)、制造過(guò)程控制，以及故障分析（如需）。金相學(xué)原理有助于確保產(chǎn)品的可靠性。
圖 1：珠光體灰口鑄鐵 |
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既定且直觀(guān)的方法
材料微觀(guān)結構的分析，有助于確定材料是否已正確處理，因而，在很多行業(yè)中，這通常是一個(gè)重要問(wèn)題。適當的金相檢驗基本步驟包括：取樣、樣本制備（切片和切割、安裝、平面研磨、粗加工及拋光、蝕刻）、顯微觀(guān)察、數碼成像和記錄，以及通過(guò)體視學(xué)和圖像分析方法提取定量的數據。中顯恒業(yè)（香港)有限公司/北京中顯恒業(yè)儀器儀表有限公司是光學(xué)顯微鏡的專(zhuān)業(yè)提供商。本公司注冊資金501萬(wàn)元，在北京、香港、鄭州等地均設有營(yíng)銷(xiāo)服務(wù)中心，具有醫療器械經(jīng)營(yíng)企業(yè)資質(zhì)，依法可經(jīng)營(yíng)Ⅱ類(lèi)、Ⅲ類(lèi)醫療器械產(chǎn)品，2013年公司又取得進(jìn)出口權?？蛻?hù)涵蓋農林、醫療、航天、航空、船舶、軍工、機械、冶金、電力、石化、地質(zhì)等行業(yè)，在高等院校、科研院所、生命科學(xué)、工業(yè)材料、醫療衛生、農業(yè)系統、畜牧系統、軍工系統等領(lǐng)域具有相當的度與影響力。中顯恒業(yè)是光學(xué)廠(chǎng)家德國Leica光學(xué)顯微鏡的一級代理商。
金相分析的*步：取樣，這是任何后續研究成功的關(guān)鍵：待分析樣本必須為被評估的代表性材料。第二步也同樣重要，即正確制備金相樣本，沒(méi)有*的方式可以達到期望的結果。
金相歷來(lái)被描述為既是一門(mén)科學(xué)也是一門(mén)藝術(shù)，有此說(shuō)法的原因是，用于顯示材料真實(shí)結構的經(jīng)驗和直覺(jué)同樣重要，且不得引起重大的改變和損壞，以顯示并呈現可測量的特點(diǎn)。
蝕刻是zui可能產(chǎn)生變化的步驟，所以仔細選擇*的蝕刻成分，并控制蝕刻溫度和蝕刻時(shí)間，是獲取確定及可復驗結果的必要條件。需要多次的嘗試和錯誤的實(shí)驗方法，以便為該步驟找出*的參數。
不只是金屬
金屬及其合金在多種技術(shù)發(fā)展中仍發(fā)揮著(zhù)突出作用，因為相比任何其他材料組，其提供的性質(zhì)范圍更廣。標準化金屬材料的數量擴展至成千上萬(wàn)，并且不斷增加，以滿(mǎn)足新的要求。
然而，隨著(zhù)技術(shù)規范的演變，陶瓷、聚合物或天然材料已涵蓋于更廣泛的應用范圍，且金相學(xué)已經(jīng)擴大至納入從電子產(chǎn)品到復合材料的新材料。術(shù)語(yǔ)“金相學(xué)”現已被更普遍的“材相學(xué)”所取代，用于處理陶瓷制品的“陶瓷相學(xué)”或聚合物的“塑性學(xué)”。
與金屬相反，高性能或設計制造的陶瓷制品具有較高的硬度值，即使其為易碎性質(zhì)。其他的性能還包括，的高溫性能以及在惡劣環(huán)境下良好的耐磨損力、抗氧化或抗腐蝕性。但是，這些材料的所有優(yōu)勢都會(huì )受到化學(xué)成分、雜質(zhì)以及微觀(guān)結構的影響。
與金相制備相似，制備陶瓷樣品用于微觀(guān)結構研究需要多個(gè)步驟，但各步驟均要求精心挑選參數，并必須將其進(jìn)行優(yōu)化，確保其不僅適用于各類(lèi)型陶瓷制品，同時(shí)也適用于特殊等級。這些材料固有的易碎性質(zhì)使其在制備的各個(gè)步驟中，從切割刀zui終的拋光，可以用金剛石取代傳統的磨料。由于陶瓷制品的耐化學(xué)性，蝕刻是一項具有挑戰性的步驟。
超越明場(chǎng)
幾十年來(lái)，光學(xué)顯微鏡一直用于深入觀(guān)察材料的微觀(guān)結構。
明場(chǎng) (BF) 照明是金相分析中zui常用的照明技術(shù)。在入射明場(chǎng)中，光路來(lái)自于光源，穿過(guò)物鏡透鏡，反射在樣本表面上，并通過(guò)物鏡返回，且zui終照射至目鏡或照相機，實(shí)現觀(guān)察的目的。由于大量入射光反射到物鏡透鏡上，導致平面上產(chǎn)生一個(gè)明亮的背景，而當入射光分散并以各種角度反射或甚至部分被吸收時(shí)，非平面上會(huì )顯得較暗，如裂紋、細孔、腐蝕的晶界或以明顯反射率為特征，再如表面上的沉淀物及第二相夾雜物等。
暗場(chǎng) (DF) 是一項鮮為人知，但卻有效的照明技術(shù)。暗視照明的光路通過(guò)物鏡的外空心環(huán)，以高入射角照射在樣本上，反射在表面上，再穿過(guò)物鏡透鏡內部，并zui終照射到目鏡或照像機。這種照明類(lèi)型導致平面呈現黑暗的狀況，因為絕大部分以高入射角反射的光并未通過(guò)物鏡透鏡內部。對偶爾呈現非平面特征的樣品，例如，裂紋、細孔以及腐蝕的晶界等，暗視圖像顯示了比非平面特征更亮的黑暗背景，并發(fā)射更多的光至物鏡上。
明場(chǎng)：只有直射光照射在樣品表面，而光線(xiàn)在此處被吸收或反射。圖像的質(zhì)量參數為亮度、分辨率、反差和景深。
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暗場(chǎng)：僅折射、衍射或反射的光照射在樣品表面上。暗場(chǎng)適用于具有結構表面的所有樣品，并且還可以在分辨率極限以下觀(guān)察結構。表面結構可在黑暗背景下顯得明亮。 微分干涉差 (DIC)，亦稱(chēng)作 Nomarski 反差，有助于觀(guān)察樣本表面的微小高度差，從而增強反差特征。DIC 采用 Wollaston 棱鏡，配合起偏鏡和檢偏鏡，其傳動(dòng)軸互相垂直（相交成 90°）。由棱鏡分割的兩條光波，經(jīng)樣本表面反射之后進(jìn)行干涉，呈現可見(jiàn)的高度差，以及顏色和紋理發(fā)生變化的現象。 在大多數情況下，入射光顯微鏡能夠提供zui多的所需信息，但在有些情況下，對于特定的聚合物和復合材料，透射光顯微鏡（用于透明材料）及染色劑或染料的使用，可以實(shí)現對微觀(guān)結構的深入觀(guān)察，而當使用標準的三幢樣品制備及正常的入射照明時(shí)，則無(wú)法觀(guān)察該樣品的微觀(guān)結構。 由于很多熱固性材料對常見(jiàn)的金相蝕刻劑產(chǎn)生惰性，因此，樣品的微觀(guān)結構通?？衫脗鬏數钠窆膺M(jìn)行觀(guān)察，以增強離散特征的折射率差異。 偏振：由光波及任何數量的振動(dòng)方向構成的自然光。偏振濾光片僅允許與傳輸方向平行的振動(dòng)光波進(jìn)入。兩塊起偏鏡相交成 90°，產(chǎn)生zui大消光（變黑）。如果起偏鏡之間的樣品改變光的振動(dòng)方向，則會(huì )出現具有雙折射特性的顏色。
微分干涉差 (DIC)：DIC 方法可以觀(guān)察高度和相位差。Wollaston 棱鏡將偏振光分化成普通和特別的光波。這些振動(dòng)光波呈直角相交，以不同的速率傳播并相互分開(kāi)，這樣能夠獲得樣品表面的三維圖像，雖然無(wú)法從圖像中獲取真正的形貌信息。 生活是多姿多彩的 微觀(guān)結構的自然色彩使用通常在金相應用領(lǐng)域中是非常有限的，但當利用某些光學(xué)方法時(shí)，色彩卻能夠反應出有用的信息，如偏振光或微分干涉差，或樣品制備方法，如色彩蝕刻。 偏光顯微鏡對于檢查鈦、鈹、鈾和鋯等非立方晶體結構金屬非常有用。遺憾的是，主要的商用合金（鐵、銅和鋁）對偏振光并不敏感，所以色彩或色調蝕刻提供了額外的方法，以便顯示并辨別微觀(guān)結構的特征。
色彩（色調）蝕刻劑一般使用化學(xué)（浸泡在溶液中）或電化學(xué)的方式（浸泡在帶電極的溶液中并施加電）進(jìn)行，并在樣本表面產(chǎn)生薄膜，這通常取決于物體的特征。薄膜與入射光相互作用并通過(guò)干涉產(chǎn)生色彩，其可通過(guò)正常的明場(chǎng)照明進(jìn)行觀(guān)察，但利用偏振光和相位延遲（λ片或波片）可以極大地增強上述色彩。此外，熱著(zhù)色或氣相沉積是創(chuàng )造干涉膜的另一種方法。 在鋼合金中，被稱(chēng)為“第二相”的構成部分可以通過(guò)蝕刻進(jìn)行選擇性著(zhù)色，從而為辨別和量化上述構成部分提供了方法。采用色彩蝕刻的方法，辨別鋼中的鐵素體和碳化物，這是一種常見(jiàn)的方法。 干涉膜的增長(cháng)可以在樣品表面產(chǎn)生晶體方向特征，如顆粒。對于使用標準試劑（以干擾晶界）進(jìn)行蝕刻的合金產(chǎn)生了不完整的網(wǎng)絡(luò )（晶界），并且因此可防止數字圖像重建，由于不同的顆粒方向，微觀(guān)結構的顏色編碼可以確保對待執行的顆粒大小進(jìn)行分析。 定量?jì)?yōu)于定性 定量金相的根源在于光學(xué)顯微鏡的應用，以實(shí)現研究金屬合金微觀(guān)結構的目的。材料科學(xué)家們必須解決的*個(gè)基本問(wèn)題是：
多年來(lái)，圖表評級和視覺(jué)比較的使用是能夠以半定量陳述的方式來(lái)解釋此類(lèi)問(wèn)題的*途徑。如今，現代電動(dòng)及電腦顯微鏡和圖像分析系統，為或行業(yè)標準涵蓋的大多數自動(dòng)化評價(jià)和評估方法，提供了快速而準確的方法。 通常在一系列二維圖像上進(jìn)行測量，并且，可以將測量分成兩大組：一組用于量化離散微粒的尺寸、形狀及分布（特征測量），另外一組則與基體組織相關(guān)（場(chǎng)測量）。 *組的部分示例包括，鋼夾雜物含量、鑄鐵中的石墨分類(lèi)，以及熱噴涂層或燒結零件中的孔隙度評估。 視場(chǎng)測量的常見(jiàn)應用領(lǐng)域包括，通過(guò)截取或平面測量的方法測定平均晶粒尺寸，以及通過(guò)相位分析評估微觀(guān)結構構成部分的體積分數。利用圖像分析軟件，可以對單場(chǎng)中的多個(gè)相位進(jìn)行檢測，并予以量化，zui終以圖形的方式呈現分析結果。 既微觀(guān)又宏觀(guān) 在常規質(zhì)量控制以及故障分析或研究中，通常采用宏觀(guān)檢查技術(shù)。一般情況下，這些技術(shù)的準備工作是利用顯微鏡進(jìn)行觀(guān)察，但有時(shí)，也會(huì )單獨將其視為驗收或拒絕的標準。
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