氣相色譜儀清洗維護重點(diǎn)在這幾大板塊

 　氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫藥衛生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數。

 　由于生產(chǎn)連續性的需要，氣相色譜儀通常都是24h運行,很難有機會(huì )對儀器進(jìn)行系統清洗、維護。一旦有合適的機會(huì )，就有必要根據儀器運行的實(shí)際情況，盡可能的對儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行*的清洗和維護。
 

　1、氣化室的維護

　　氣相色譜儀的進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關(guān)，一般可以用數十次，硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì )引起基線(xiàn)的波動(dòng)，分析的重現性變差，從而使結果不準。由于進(jìn)樣器穿刺過(guò)多，使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入氣化室，如果碎屑過(guò)多，高溫時(shí)會(huì )影響基線(xiàn)的穩定，或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行，應經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。

　　氣相色譜儀由于長(cháng)期使用，氣化室和襯管內常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì)，如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì )逸出多余的峰，對分析結果造成影響，因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時(shí)應卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進(jìn)樣口注入無(wú)水乙醇或丙酮，反復幾次，后加熱通氣干燥。

　　2、色譜柱的維護

　　新裝色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化。色譜柱暫時(shí)不用時(shí)，應將其從儀器上卸下，在柱兩端套上不銹鋼螺帽，并放在相應的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。每次關(guān)機前都應將柱箱溫度降到50℃以下，然后再關(guān)電源和載氣。若溫度過(guò)高時(shí)切斷載氣，則空氣（氧氣）擴散進(jìn)入柱管會(huì )造成固定液氧化和降解。儀器有過(guò)溫保護功能時(shí)，每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度，以確保柱箱溫度不超過(guò)色譜柱的g使用溫度。

　　對于毛細管柱，如果使用一段時(shí)間后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，這時(shí)可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復，就得從儀器上卸下柱子，將柱頭截去10cm或更長(cháng)，去除掉容易被污染的柱頭后再安裝測試，往往能恢復柱性能。如果還是不起作用，可再反復注射溶劑（如：丙酮、甲苯、乙醇等）進(jìn)行清洗，每次可進(jìn)樣5～10μL，這一辦法常能奏效。

　　3、檢測器的清洗

　?。?）熱導檢測器（TCD）的清洗

　　清洗熱導檢測器時(shí)應拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱和檢測室溫度至250℃左右時(shí)，從進(jìn)樣口注入2ml有機溶劑，重復數次，通氣至干燥。清洗時(shí)不能通電橋電流，否則很可能會(huì )損壞檢測器。

　?。?）電子捕獲檢測器（ECD）的清洗

　　電子捕獲檢測器清洗法與熱導檢測器相同，但清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑，可用苯、正已烷等。對于放射源是Ni63檢測器，清洗溫度在250~300之間，清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護。

　?。?）氫焰檢測器（FID）的清洗

　　氫焰檢測器清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。當檢測器污染嚴重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無(wú)水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗，通氣管路也要*清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復沖洗，然后用熱冷風(fēng)交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無(wú)水乙醇中浸泡15min左右 ，用紗布擦拭干凈，烘干后安裝。

　?。?）氮磷檢測器（NPD）及火焰光度檢測器（FPD）的清洗

　　由于這兩個(gè)檢測器與FID結構基本相似，故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗；而FPD則應注重光窗的清洗，但注意不要將光電管暴露于強光下。