用顯微鏡觀(guān)察結構——借助激光光譜了解結構成分

使用二合一解決方案進(jìn)行快速完整的材料分析。

本報告介紹了使用光學(xué)顯微鏡和激光誘導擊穿光譜(LIBS) 二合一材料分析解決方案進(jìn)行同步視覺(jué)和化學(xué)檢測的優(yōu)勢。報告還解釋了二合一解決方案的基本工作原理，并將它與其它常用材料分析方法進(jìn)行了對比，例如掃描電子顯微鏡 (SEM)，以展示如何獲得快速、高效的工作流程。二合一解決方案可以顯著(zhù)降低獲得材料圖像和成分數據所需的成本和時(shí)間。該等數據有助于確保質(zhì)量和可靠性，幫助在汽車(chē)和冶金等行業(yè)和領(lǐng)域的生產(chǎn)、質(zhì)量控制、失效分析和研發(fā)中快速、自信地決策。

介紹

很多產(chǎn)品和應用都需要進(jìn)行材料分析。例如，金屬合金、汽車(chē)、航空航天和電子等行業(yè)以及冶金/金相學(xué)、地球科學(xué)和材料科學(xué)等領(lǐng)域[1]。如何適當平衡產(chǎn)品質(zhì)量或研究結果可靠性與分析成本成為了一個(gè)需要思考的問(wèn)題。

同時(shí)使用多種方法時(shí)，例如光學(xué)和掃描電子顯微鏡(SEM)以及能量色散譜（EDS），不僅耗時(shí)，而且成本高昂。通過(guò)這些方法對材料進(jìn)行視覺(jué)檢測（生成高分辨率和對比度的顯微鏡圖像）并確定其局部成分（定性化學(xué)/元素光譜分析）。SEM/EDS等方法需要專(zhuān)門(mén)的樣本制備并將樣本轉移至真空環(huán)境下進(jìn)行觀(guān)察和分析，這個(gè)過(guò)程比較耗時(shí)。在大多數情況下，確定針對具體應用的進(jìn)一步行動(dòng)時(shí)，可靠的材料局部形態(tài)和成分數據都發(fā)揮著(zhù)重要的作用，尤其是需要在有限的時(shí)間和預算范圍內做出最恰當的決策時(shí)。

如果一種解決方案可以在在一臺儀器中提供精確、可靠的視覺(jué)和化學(xué)分析，無(wú)需或僅需很少的樣本制備，并且可在相同環(huán)境條件下操作，那么便可以顯著(zhù)提高工作流程效率。這種設備可在執行材料分析時(shí)同時(shí)節約時(shí)間和成本。

本報告介紹了一種類(lèi)似的解決方案，即徠卡顯微系統的DM6 M LIBS 材料分析系統（參見(jiàn)圖1）。這一解決方案組合了光學(xué)顯微鏡（視覺(jué)分析）和激光誘導擊穿光譜或LIBS（化學(xué)分析）。 文中討論了二合一解決方案的基本操作原理和工作流程優(yōu)勢。

圖1：徠卡顯微系統DM6 M LIBS二合一材料分析解決方案。

LIBS的基本原理

激光誘導擊穿光譜（LIBS）是什么，它如何實(shí)現定性元素/化學(xué)分析？

LIBS的機制可實(shí)現材料成分分析，這個(gè)過(guò)程分為多個(gè)基本步驟（參見(jiàn)下面的圖2）[2]：

• 高能激光脈沖沖擊待分析材料表面的目標區域（圖2A）；

• 材料吸收激光能量，造成局部區域燒蝕并形成凹口。

• 等離子體經(jīng)過(guò)誘發(fā)（自由原子和電子）并發(fā)光（連續光譜）；

• 隨即發(fā)生等離子體破裂（弛豫）并產(chǎn)生元素線(xiàn)光譜；

• 檢測到線(xiàn)光譜，并確定對應的元素（圖2C）。

圖2：LIBS實(shí)現化學(xué)/元素檢測的機制

• A)激光脈沖沖擊材料表面區域，能量經(jīng)吸收后，燒蝕局部材料并形成凹口；

• B)等離子體經(jīng)過(guò)誘發(fā)，并在破裂過(guò)程中發(fā)光；

• C)檢測到元素線(xiàn)光譜并確定元素。

高效的材料分析流程

結合光學(xué)顯微鏡(OM)和LIBS的二合一解決方案可以顯著(zhù)簡(jiǎn)化分析流程的工作量。為什么OM + LIBS二合一解決方案比光學(xué)和掃描電子顯微鏡以及能量色散譜 (OM + SEM/EDS)的解決方案更加高效？因為它消除了大多數耗時(shí)的工作步驟。OM + LIBS二合一解決方案在材料檢測之前和之后：

• 執行分析前無(wú)需樣本制備；

• 無(wú)需光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡之間的樣本轉移；

• 無(wú)需重新定位目標區域（轉移樣本后）；以及

• 無(wú)需調整系統（轉移樣本后）。

OM + SEM/EDS解決方案中需要執行上述大多數步驟[3-5]。下面的圖3顯示了工作流程之間的差異。

使用SEM等設備執行化學(xué)分析時(shí)通常需要上述列出的工作步驟，但在材料檢測中，由于流程復雜，并且時(shí)間和預算優(yōu)先，往往會(huì )省略這些步驟。然而，缺失局部材料成分數據時(shí)，會(huì )產(chǎn)生一定的風(fēng)險：如果沒(méi)有相關(guān)的信息，可能無(wú)法針對下一步的工作步驟或行動(dòng)做出正確的決定。然后便會(huì )因無(wú)法滿(mǎn)足要求的產(chǎn)品質(zhì)量而產(chǎn)生更大的風(fēng)險。

圖3：二合一OM+LIBS（光學(xué)顯微鏡和激光光譜）解決方案和典型的OM+ SEM/EDS（光學(xué)和電子顯微鏡）方法執行材料分析的工作流程對比。注意OM + LIBS二合一解決方案中省卻了OM + SEM/EDS工作流程中的制備和轉移步驟。通過(guò)減少耗時(shí)的工作步驟，二合一解決方案所需的準備時(shí)間和處理時(shí)間更短，質(zhì)量也更好。

大多數常用材料分析技術(shù)對比

目前，大多數常用的材料分析方法包括：

• 光學(xué)顯微鏡(OM)；

• 掃描電子顯微鏡(SEM)和能量色散譜(EDS)；

• 光發(fā)射光譜（OES）；

• 電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）；和

• X射線(xiàn)熒光譜（XRF）。

上述方法以及結合OM和LIBS的二合一解決方案，各自有不同的操作要求和分析功能，可實(shí)現的結果也各不相同。下面的表一顯示了這些方法之間的對比。從中可以看出二合一解決方案(OM + LIBS)有顯著(zhù)的優(yōu)勢。

表1：多種材料分析方法的操作要求、分析功能和分析結果的對比

小結

本報告介紹了二合一材料分析解決方案在實(shí)現高效分析工作流程中的基本原理和優(yōu)勢。二合一解決方案通過(guò)結合光學(xué)顯微鏡和激光誘導擊穿光譜(LIBS)，可同步執行材料的視覺(jué)和化學(xué)檢測，因此具備上述優(yōu)勢。

材料分析對各類(lèi)產(chǎn)品開(kāi)發(fā)、質(zhì)量控制、故障分析和技術(shù)應用都很重要，并且廣泛應用于運輸、電子、金相學(xué)/冶金和材料科學(xué)等行業(yè)和領(lǐng)域中。通常這種分析的時(shí)間和預算都是有限的，但獲得可靠結果和保障產(chǎn)品質(zhì)量始終是關(guān)鍵目標。

徠卡顯微系統的DM6 M LIBS材料分析解決方案是二合一解決方案之一。它可以在一臺儀器中執行精確、快速的視覺(jué)和化學(xué)分析，還可以省卻樣本制備，而且無(wú)需轉移樣本，樣本也無(wú)需處于真空環(huán)境下?？稍诃h(huán)境條件下分析干濕樣本。這些優(yōu)勢讓用戶(hù)可以快速準確并更加經(jīng)濟地進(jìn)行材料分析。

延伸閱讀

1. M. Hügi, Exclusive Aesthetics of Nature: Inclusions in Gemstones, Science Lab

2. Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), Product Page, rapID

3. G. H?flinger, Brief Introduction to Coating Technology for Electron Microscopy

4. W. Grünewald, Removal of Surface Layers - Sample Preparation for SEM and TEM: Application Note for Leica EM RES102 - Material Research, Industrial Manufacturing, Natural Resources

5. F. Leroux, J. de Weert, Ways to Reveal More from your Samples: Ultra-Thin Carbon Films

6. Application Note for Leica EM ACE600 - Material Research